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水分測定 —— HYDRANAL™卡爾費休試劑
含水量會影響產(chǎn)品的質(zhì)量、質(zhì)地、保質(zhì)期、化學穩(wěn)定性和反應性。卡爾費休滴定法是一種通用的含水量測定法,適合所有類型的物質(zhì),包括化學品、油、藥品和食品。在1979 年,研究人員尤金肖爾(Eugen Scholz) 用咪唑代替了有毒的吡啶,對卡爾費休滴定法進行了創(chuàng)新改進。HYDRANAL 基于該創(chuàng)新基礎(chǔ),是一種全球領(lǐng)先的卡爾費休無吡啶試劑產(chǎn)品。 HYDRANAL 試劑的優(yōu)點 • 滴定速度快 • 終點穩(wěn)定 • 結(jié)果準確 R
2016.11.10
試劑分類與取用方法
1、試劑的分類 根據(jù)化學試劑的純度,按雜質(zhì)含量的多少,國內(nèi)將化學試劑分為四級: 一級試劑(優(yōu)級純試劑)通常用GR表示。 二級試劑(分析純試劑)通常用AR表示。 三級試劑(化學純)通常用CP表示。 四級試劑(實驗或工業(yè)試劑)通常用LR表示。 此外,根據(jù)特殊的工作目的,還有一些特殊的純度標準。例如光譜純、螢光純、半導體純等。取用時應按不同的實驗要求選用不同規(guī)格的試劑。例如一般無機實驗用三級或四級試劑即可,分析實驗則需取用純度較高的二級甚至一級試劑。 2、試劑
2016.10.31
卡爾-費休滴定法測水精度的影響因素
利用卡爾費休滴定法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當?shù)倪M樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結(jié)果。 影響測定精度的因素有如下幾點: 1、由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴重的誤差。 2、卡爾費休試劑的滴定度的大小
2016.10.31
色譜知識答疑
1、哪種柱子可以反沖,哪種不可以?反沖后是正著用,還是反著用? 答:一般的正相、反相柱應該都能反沖,只有兩端篩板孔徑不對稱的柱子不能反沖,不過目前這樣的柱子已經(jīng)比較少見了。反沖是為了把柱頭的污染物沖洗掉,反沖后還是正著用比較好,以免柱子的兩頭都被污染。我們一直提倡的是:正向使用,反向沖洗。 2、方法開發(fā)的時候,用乙腈和水作為流動相,在調(diào)整梯度的時候發(fā)現(xiàn),剛開始用60%乙腈,RT為2.5分鐘,調(diào)到40%乙腈,RT沒有變化,30%也沒有變化,一直調(diào)到20%的
2016.10.19
高效液相色譜的簡易說明
1、與氣相色譜相比液相色譜的優(yōu)點:液相色譜法不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性及相對分子質(zhì)量的限制,只要求把樣品制成溶液即可,非常適合于分離生物大分子、離子型化合物,不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物以及其他各種高分子化合物等。此外,液相色譜的流動相不僅起到使樣品沿色譜柱移動的作用,而且與固定相一樣,與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用,這就為控制和改善分離條件提供了一個額外的可變因素。而氣相色譜法采用的流動相是惰性氣體,對組分沒有親和力,僅起運載作用。 2、流動相使用前必須脫氣。常用的
2016.10.19
卡爾費休試劑的標定方法詳解
卡爾費休試劑的標定方法一般有純水標定、含水甲酵標準溶液標定和穩(wěn)定的結(jié)晶水合物標定三種。 1、純水標定法 取數(shù)個干燥具塞滴定瓶,加入25mL無水甲醇,用費休試劑滴定至終點。這時滴定瓶內(nèi)呈無水狀態(tài),隨即用注射取樣器迅速注入已準確稱量的純水30.00mg,在劇烈攪拌下,以費休試劑滴定至終點,求得每毫升費體試劑相當于水的質(zhì)量。 2、含水甲醇標準溶液標定法 (1) 含水甲醇標準溶液的配制 含水甲醇標準溶液是用無水甲醉加入水配成的。無水甲醇應經(jīng)過金屆鎂粉二次處理,然
2016.10.14
HPLC分析中樣品溶劑如何選擇
樣品溶劑的選擇是實驗中不可忽視且很重要的部分,一方面靠經(jīng)驗,一方面還要考慮到所產(chǎn)生的溶劑效應。溶劑效應是什么?舉個最簡單的例子,很多時候,此效應可以導致峰形變差。而樣品溶液的組成與進樣體積都對會導致溶劑效應。如何避免產(chǎn)生的樣品溶劑效應?在HPLC分析中樣品溶劑的選擇和流動相是怎樣的聯(lián)系?GCMS、紫外檢測都分別有哪些溶劑選擇經(jīng)驗?本文告訴你! 樣品溶劑的選擇要求,先粗略的概括一下:1、能夠溶解待測物質(zhì);2、不影響待測物質(zhì)檢測;3、能夠在一定時間范圍內(nèi)保持
2016.10.13
有機溶劑的回收與再利用
三氯甲烷的回收利用:對于實驗室使用后的三氯甲烷廢液,可以采用恒溫水浴蒸餾和活性碳吸附法進行回收。由于三氯甲烷能夠溶解水中的油類及其它有機物用三氯甲烷進行萃取時,常將水中的有機物萃入試劑中,根據(jù)有機物蒸發(fā)溫度不同,部分分析物質(zhì)的蒸發(fā)溫度低于三氯甲烷的蒸發(fā)溫度,可以先將廢液倒入蒸餾瓶內(nèi),于 50~60 ℃ (不超過 60 ℃ ,防止三氯甲烷沸騰)的恒溫水浴中進行加熱蒸餾,初步去除難蒸發(fā)的化學物質(zhì)。 然后將蒸餾后的三氯甲烷通過加有顆粒狀的活性碳的吸附柱進行吸附
2016.10.13
化學試劑保存,你知道多少?
物質(zhì)的保存方法,與物質(zhì)的物理、化學性質(zhì)有關(guān)。有些化學試劑沒有保質(zhì)期的具體要求和界限,但化學試劑的管理通常要求“妥善”保存,做到“八項原則”與“八防”(防揮發(fā)、防潮、防變質(zhì)、防毒害、防光、防震、防鼠害、防火),變質(zhì)試劑是導致分析誤差的主要原因之一: 化學試劑保存的八項原則: 1、密封:多數(shù)試劑都要密封存放,突出的有以下3類:①易揮發(fā)的試劑,如,濃鹽酸、濃硝酸、濃溴水等。②易與水蒸氣、二氧化碳作用的試劑,如,無水氯化鈣、苛性鈉、水玻璃等。③易被氧化的試劑(或
2016.10.12
化學試劑的特別保存方法
一、 防揮發(fā): 1、油封:氨水,濃鹽酸,濃硝酸等易揮發(fā)無機液體,在液面上滴10~20滴礦物油,可以防止揮發(fā)(不可用植物油)。 2、水封:二硫化碳中加5mL水,便可長期保存。汞上加水,可防汞蒸氣進入空氣。汞旁放些硫粉,一但失落,散布硫粉使遺汞消滅于化學反應中。 3、臘封:乙醚、乙醇、甲酸等比水輕的或易溶性揮發(fā)液體,以及萘、碘等易揮發(fā)固體,緊密瓶塞,瓶口涂臘。溴除進行原瓶臘封外,應將原瓶置于具有活性炭的塑料筒內(nèi),筒口進行臘封。二、防潮: 1、漂白粉、過氧化鈉應
2016.10.11

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