1、滴點(diǎn)樣品制備用φ2.8mm落孔脂杯
作滴點(diǎn)測(cè)定多為糊狀樣品,裝樣前樣品一般不做預(yù)處理,脂杯的填裝方法有二種:
方法一:
按ASTM D566標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定潤(rùn)滑脂時(shí),應(yīng)用附件裝樣棒沿脂杯上下口作螺旋狀轉(zhuǎn)動(dòng),將中央錐形部分的油脂除去(如下圖)。
方法二:
按DIN 51801及ISO 2176及藥典等標(biāo)準(zhǔn),脂杯中樣品應(yīng)全部充滿,上下面用刮刀刮平。
裝樣要點(diǎn):
樣品要新鮮,不得含有雜質(zhì),裝樣時(shí)應(yīng)避免中間夾有氣體。
2、軟化點(diǎn)樣品制備用φ6.35mm落孔的脂杯(特殊情況可用φ5mm)
作軟化點(diǎn)測(cè)定多為塊狀樣品,得先打碎后在容器內(nèi)加熱熔化,加熱要緩慢,不得用明火,同時(shí),要攪拌均勻。如表面有起泡現(xiàn)象,說明其中有水分,應(yīng)在較高溫度下使氣泡消失或?qū)⒈砻嫫鹋輰悠踩ァ?/p>
脂杯應(yīng)放在一塊黃銅板上預(yù)熱一下,然后向杯內(nèi)齊口倒入樣品或沿刮刀的刃口傾倒,以減少氣泡,直至溢出為止。待試樣凝固后,用過熱的刮刀將表面燙平,刮時(shí)要將樣品往內(nèi)壓,一方面往外拉,不要垂直軸線切去,以防杯中形成空隙,再檢查底部是否有氣泡或缺損。
按ASTM D3461或我國(guó)(GB/T 2294-2019)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定時(shí),在填裝好樣品的脂杯中央應(yīng)放上一粒重球(φ8mm鉛球或3/8”鋼球)。重球可先在明火上稍預(yù)熱一下,使壓出一個(gè)凹坑,以防移位。
按ASTM D3104標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定時(shí),不必加重球。