分光光度計作為一種精密儀器,在運行工作過程中由于工作環境、操作方法等種種原因,其技術狀況必然會發生某些變化,可能影響設備的性能,甚至誘發設備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計的基本原理和使用說明,并能及時發現和排除這些隱患,對已產生的故障及時維修才能保證儀器設備的正常運行。
一、使用經驗
1) 若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”然后再測量。
2) 指針式儀器在未接通電源時,電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進行機械調零。
3) 比色皿使用完畢后,請立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。
4) 操作人員不應輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。
5) 1900型等分光光度計,由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點是放大倍數大,因而可以用于檢測微弱光 電信號,而不能用來檢測強光。否則容易產生信號漂移,靈敏度下降。
針對其上述特點,在維修、使用此類儀器時應注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下,因此在 預熱時,應打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時間照射使其性能漂移而導致工作不穩。
6) 放大器靈敏度換擋后,必須重新調零。
7) 比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測試結果失去意義。在進行每次測試前均應進行比較。
具體方法如下:分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水, 將某一個池的透射比值調至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內則可以配套使用,若超出此范圍 應考慮其對測試結果的影響。
二、電箱故障及排除方法
1、儀器不能調零。可能原因:
a) 光門不能完全關閉。解決方法:修復光門部件,使其完全關閉。
b) 透過率“100%”旋到底了。解決方法:重新調整“100%”旋鈕。
c) 儀器嚴重受潮。解決方法:可打開光電管暗盒,用電吹風吹上一會兒使其干燥,并更換干燥劑。
d) 電路故障。
解決方法:送修理部門,檢修電路。
2、儀器不能調“100%”。可能原因:
a) 光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。
b) 比色皿架未落位。解決方法:調整比色皿架使其落位。
c) 光電轉換部分老化。解決方法:更換部件。
d) 電路故障。
解決方法:調修電路。
3、測量過程中,“100%”點經常變動。可能原因:
a) 比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。
b) 電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。
解決方法:送修。
4、數顯不穩。可能原因:
a) 預熱時間不夠。解決方法:延長預熱時間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長時間處于工作狀態時,也會工作不穩)。
b) 光電管內的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。
c) 環境振動過大、光源附近空氣流速大、外界強光照射等。解決方法:改善工作環境。
d) 光電管、電路等其它原因。
解決方法:送修。
在分光光度計的使用或檢定中,透射比(吸光度)的準確度是衡量儀器工作性能的一項重要指標,它的準確程度直接關系到所測數據的可信性及科學性。所以提高此項指標的使用及檢定準確度顯得尤為重要。
三、日常維護
分析儀器工作者要懂得儀器的日常維護和對主要技術指標的簡易測試方法,自己經常對儀器進行維護和測試,以保證儀器工作在最佳狀態。
1、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機械部分的誤差或性能下降;造成光學部件如光 柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。
維護保養時應定期加以校正。應具備四季恒濕的儀器 室,配置恒溫設備,特別是地處南方地區的實驗室。
2、環境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機械系統的靈活性、降低各種限位開關、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學部件鋁膜銹蝕的原因之一。
因此必須定期清潔,保障環境和儀器室內衛生條件,防塵。
3、儀器使用一定周期后,內部會積累一定量的塵埃,最好由維修工程師或在工程師指導下定期開啟儀器外罩對內部進行除塵工作,同時將各發熱元件的散熱器重 新緊固,對光學盒的密封窗口進行清潔,必要時對光路進行校準,對機械部分進行清潔和必要的潤滑,最后,恢復原狀,再進行一些必要的檢測、調校與記錄。
四、使用時注意事項
1、該儀器應放在干燥的房間內,使用時放置在堅固平穩的工作臺上,室內照明不宜太強。熱天時不能用電扇直接向儀器吹風,防止燈泡燈絲發亮不穩定。
2、使用本儀器前,使用者應該首先了解本儀器的結構和工作原理,以及各個操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前,應該對儀器的安全性能進行檢查,電源接線應牢固,通電也要良好,各個調節旋鈕的起始位置應該正確,然后再按通電源開關。
3、在儀器尚未接通電源時,電表指針必須于“0”刻線上,若不是這種情況,則可以用電表上的校正螺絲進行調節。