實驗室化學試劑幾乎是實驗室所有檢驗(除了個別檢測規格重量外觀等)的基礎,也往往是最容易被忽視的一項內容,尤其是使用了不合適的級別和用量,雖然可能并不會一定帶來對檢驗結果的影響,但有些情況下可能就會影響你的檢驗結果,甚至可能會造成的異常檢驗情況。
1、CAS No.
美國化學會的下設組織化學文摘社(Chemical Abstracts Service,簡稱CAS)。該社負責為每一種出現在文獻中的物質分配一個CAS編號,這是為了避免化學物質有多種名稱的麻煩,使數據庫的檢索更為方便。其縮寫CAS在化學上便成為化合物唯一識別碼的代稱,相當于每一種化合物都擁有了自己的身份證。
需要注意的是,同一化合物的不同水合物/無水物擁有不同的CAS號,但與試劑的級別沒有關系,CAS號可以避免采購時因一物多名而帶來的不必要的麻煩,也就是說你有必要建立一個名稱CAS號對應表,在采購時對一些特殊的試劑備注上CAS號,以避免采購錯誤或“采購不到”。
2、MSDS
MSDS是化學品安全性數據說明書的簡稱,是化學品生產商和進口商用來闡明化學品的理化特性(如:PH值,閃點,易燃度,反應活性等)以及對使用者的健康(如,致癌,致畸等)可能產生的危害的一份文件。
對于一個正規的實驗室,化學試劑的MSDS是必不可少的,而且這個東西并不難找,基本上在網上就可以找到絕大多數化學試劑的MSDS。
為什么要有MSDS,這是我們安全的需要,在這里會有該試劑可能對人和環境的危害以及急救措施,實驗室應配備危害性較大的用處較多的試劑的相關的中和劑,以確保一旦危害發生我們能夠作出應急處理,試劑在的貯存條件也應參考MSDS的建議。
3、化學試劑的分級
通常按照GB的要求可以將化學試劑分為通用試劑、基準試劑和生物染色劑,而通用化學試劑分為化學純、分析純和優級純,并要求其相應標簽的主色調分別為中藍色、金光紅色和深綠色,基準試劑與優級純試劑標簽的顏色相同均為深綠色,生物染色劑為玫紅色;相應的,中國藥典將試劑分為四種,基準試劑、化學純、分析純和優級純,并明確了標定的基準物質為基準試劑,用于雜質限度檢查用的標準溶液(例如:氯化物、硫酸鹽等),應采用優級純或分析純,其他檢測和制備可以使用分析純或化學純試劑。
網上有很多說明各級別試劑的含量范圍的文章,但不知道其原文出處在哪里,一是有很多矛盾的地方,二是這個東西本來就是Case by Case的東西,每個品種的要求都不一樣,比如,隨便找幾個試劑的國標,其各級別的含量如下:
試劑名稱 | 優級純 | 分析純 | 化學純 | 基準試劑 |
氫氧化鈉 | ≥98.0% | ≥96.0% | ≥95.0% | —— |
氯化鈉 | ≥99.8% | ≥99.5% | ≥99.5% | 99.95%~100.05% |
三氧化二砷 | ≥99.8% | ≥99.5% | ≥99.0% | 99.95%~100.05% |
氧化鋅 | —— | ≥99.0% | ≥99.0% | 99.95%~100.05% |
氨水 | —— | 25%~28% | 25%~28% | —— |
除了基準試劑由于定量準確性的原因要求非常高以外,其他各種試劑各級別都沒有一個明確的范圍,有些分析純與化學純甚至含量范圍是一樣的,但實際上除了含量以外,其他項目的標準,主要是雜質的限度是有所不同的,所以把級別與含量范圍簡單的掛鉤是不合適的。
其實,除了國家標準中所列的分級外,化學試劑根據使用目的的不同還有很多種分級方法,比如,說我們常用的色譜純,有些人也常常把它當成一種與上述分級中的一類,甚至有些人還把它當成高純度的象征,進而當成溶劑對照品來測定殘留溶劑,殊不知色譜純最重要的是純凈度而不是純度,比如之前我遇到過拿色譜乙醇當對照品去檢測乙醇含量,結果發現對照品圖譜出現了三個峰,要查標簽,結果才發現,其乙醇是不低于96%,另外還規定了甲醇和異丙醇的含量,所以有三個峰也是正常的;另外,還有的色譜純試劑還分為液相用或氣相用,因為試劑本身易氧化,所以液相用的試劑里加入一微量的抗氧劑,但這會對氣相造成影響,所以說色譜純不等于高純度。
除了色譜純,我們還有一些可以作為標準物質但又不是基準物的試劑,比如,說水分標準試劑(二水合酒石酸鈉)、pH標準試劑(草酸三氫鉀二水合物等)、熔點標準試劑(USP是按照對照品來算的)。除了這些以外,還有一些特殊行業的標準試劑,例如,電子行業的摩斯級MOS等。
那么對于一個新的試劑我們該如何選用呢?最簡單的道理,根據我們的用途來選擇,比如,說上述所說的中國藥典規定的試液、雜質溶液和滴定液應按照相應的要求使用,是主要的是我們應按照檢驗的要求使用合適級別的試劑。比如,說USP要求殘留溶劑檢測按照<467>的方法應使用USP對照品,如果你使用試劑的話則必須要按照對照品管理的要求進行標定,作為工作對照品管理和使用;而這一點在EP中則沒有規定使用相應的對照品,而多數是規定使用相應的試劑,這個試劑在通則里是有明確的要求的,同一名稱的試劑在EP中是有不同的級別的,只要注意到這一點就可以了;而中國藥典和部/局頒國家標準就有點亂七八糟了,有的規定使用對照品、有的沒有說(沒有說的話按照中國藥典的要求就可以使用試劑),但往往中檢所又不提供這些所謂的溶劑對照品,最后可能還是統統用試劑。使用試劑作為GC對照品不可怕,畢竟全國人民都知道我們的國情,關鍵要選擇相對純度較高的,雖然說在色譜檢測本身的誤差往往還要高于雜質含量,但畢竟有些試劑簡單地按照AR、GR選擇不是不合適的,比如,上述氨水的濃度只有20%多、乙醛的濃度約為40%。
4、化學試劑的有效期
相信每個GMP的參與者都知道,任何一個檢查官都可能會對你的試劑的有效期提出要求的,也就是說你的試劑是不可能無限期地使用下去的,即使,是你的試劑本身沒有規定有效期。
為什么很多試劑沒有規定有效期,我想原因可能是多種多樣的,我不是處在這個行業里的人,所以也不好說,但應該說首先是國標中沒有規定,再加上也沒有一個類似于CFDA的機構去批準這個有效期,放你你也不愿意去做什么試驗來確定有效期,更何況即使去做穩定性,廠家也只能做在密封條件下的有效期,畢竟你用戶在使用頻率和使用數量上都有巨大差異。
那么我們就沒有辦法了嗎?其實也不是,我們一般都可以規定一個開封后的有效期(按生產日期規定有效期是不合適的,因為有很多試劑可能按照你這個標準進廠時就已經過期多年了,我曾經買到過五六十年代生產的試劑),這個有效期可以按穩定的和不穩定的來區分。對于穩定的,是指那些不易被氧化、降解/水解、吸濕、脫水的試劑,這類試劑可以規定得有效期時間長一些,當然這也可以結合你的使用頻率和使用量的情況;而對于那些不穩定性的試劑,則要根據你的檢驗需求來確定合適的有效期,而這些可能往往來源于你的檢驗偏差和OOS,甚至有時我往往會采購最小包裝而一次性使用,因為在成本允許的情況下,我并不想去做這樣的試劑穩定性試驗來確定開封后的有效期。
那么如果一定要做這樣的穩定性的話要怎么做呢?我想首先這樣的試劑并不多,你需要把該試劑用于你所有的檢品和檢驗項目給列出來,評估哪個項目受這種試劑的不穩定性影響最大,作為穩定性考查項目,再在規定的最差貯存條件下放置(比如,30度),再定期開口放置幾分鐘(取決于你稱量/量取的時間),再在規定的貯存時間下進行考查項目的檢驗,看對檢驗項目的影響,最后作出穩定性數據和評價,再乘以一個小于1的安全系數作為有效期(本部分內容僅供參考)。當然開封有效期還有一個前提,即不能超過廠家規定的有效期(如果有的話)。